sop乙醇檢驗操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |乙醇檢驗操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標準---質量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁數(shù)|共3頁 |批準人 | |批準日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定乙醇檢驗的操作程序和方法，確保合格的乙醇投入生產(chǎn)。 2 范圍 適用于本廠質監(jiān)科化驗室對本廠進廠的藥用乙醇的檢驗。 3 責任 檢驗員有責任按照本操作規(guī)程對生產(chǎn)所需的乙醇進行檢驗、判定，并對檢驗結果負責 。 4 內(nèi)容 4.1儀器和設備 酒精計、電熱恒溫干燥箱、500ml量筒、吸管、錐形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸 發(fā)皿等。 4.2試劑及配制 4.2.1氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.2碘試液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍PH8.3- 10.0(無色→紅色) 4.2.4氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)：取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸過的冷 水稀釋至50ml，即得。 4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀釋至10ml，即得。 4.2.6 5%高錳酸鉀溶液：取高錳酸鉀5g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7 10%焦亞硫酸鈉溶液：取焦亞硫酸鈉10g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入適量水中，冷卻，用水稀釋至100ml,即得。 4.2.9 1%變色酸溶液：取變色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液應臨用 第2頁/共3頁 新配）。 4.2.10高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞 ，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。 4.3性狀 4.3.1本品為無色澄明液體，微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯藍色火焰； 熱至約78℃即沸騰。 4.3.2本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 4.3.3相對密度 取本品置500ml量筒中，調節(jié)溫度至20℃，將酒精計浮于供試液中，讀取液面與酒精計 刻度相對應的數(shù)值，應不少于95.0%(ml/ml)。 4.4鑒別 取本品1ml，置試管中，加水5ml與氫氧化鈉試液1ml 后，緩緩滴加碘試液2ml，應發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。 4.5檢查 4.5.1酸度： 取本品10ml，置150 ml錐形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至顯 淡紅色，再加本品 25ml，搖勻，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.50ml，應顯淡紅色。 4.5.2水不溶性物質： 取本品10ml，置50ml比色管中，加入同體積的水，混勻，溶液應澄清；置10℃水浴中 放置30分鐘后，溶液仍應澄清。 4.5.3雜醇油： 取本品10ml，置50ml燒杯中，加水5ml與甘油1ml，攪勻后，分次滴加在無臭的濾紙上 ，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。 4.5.4甲醇 4.5.4.1供試液的制備：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 4.5.4.2對照液的制備：精密稱取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 4.5.4.3操作： 取上述供試液和對照液各1.0ml，分別置25ml比色管中，各加入磷酸溶液（1→10）0. 2ml與5%高錳酸鉀溶液0.25ml，在30～35℃保溫15分鐘，滴加10%焦亞硫酸鈉溶液至無色， 緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液（3→4）5ml，在加入時應保持混合物冷卻；再分別加 入新制的1%變色酸溶液0.1ml，置水浴中加熱20分鐘，供試液管與對照液管比較，顏色不 得更深(0.02%)。 第3頁/共3頁 4.5.5易氧化物： 取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高 錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞，搖勻后，在15℃靜置10分鐘，粉紅色不得完全 消失。 4.5.6戊醇或不揮發(fā)物： 取本品40ml，置在105℃恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小時，遺留 殘渣不得過1mg。 5 培訓 5.1 培訓對象：化驗員。 5.2 培訓時間：一小時。
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