sop微晶纖維素檢驗操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |微晶纖維素檢驗操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁數(shù)|共5頁 |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定微晶纖維素檢驗的操作程序和方法，確保合格的微晶纖維素投入生產(chǎn)。 2 適用范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗室對本廠生產(chǎn)所需的微晶纖維素的檢驗。 3 責(zé)任 化驗員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對生產(chǎn)所需的微晶纖維素進(jìn)行檢驗、判定，并對檢驗結(jié) 果負(fù)責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1儀器和設(shè)備 電熱恒溫干燥箱、馬弗爐、藥篩、分析天平、酸度計、錐形瓶、燒杯、稱量瓶、坩堝 、蒸發(fā)皿、比色管等。 4.2試劑及配制 4.2.1氯化鋅碘試液 取氯化鋅20g，加水10ml使溶解，加碘化鉀2g溶解后，再加碘使飽和，即得。本液應(yīng)置棕 色玻璃瓶內(nèi)保存。 4.2.2碘試液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 稱取氯化鈉0.165g，精密稱定，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻 ，作為貯備液。 臨用前，精密吸取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml 相當(dāng)于10ug的cl）。 4.2.4稀硝酸 第2頁/共5頁 取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。 4.2.5硝酸銀試液 取硝酸銀1.75g，加水適量使溶解成100ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中。 4.2.6標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，與水50ml溶解后，用水稀釋至刻 度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1m l相當(dāng)于10μg的Pb）。 注意：配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。 4.2.7醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5) 取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加鹽酸液(7mol/L)38ml，用鹽酸液(2mol/L)或氨試 液(5mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml即得。 4.2.8 7mol/L鹽酸溶液 取630ml鹽酸加水適量，使成1000ml，搖勻，即得。 4.2.9 2mol/L鹽酸溶液 取鹽酸180ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得。 4.2.10硫代乙酰胺試液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液[由氫氧化鈉液 （1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml組成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴 上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 4.2.11 1mol/L氫氧化鈉溶液 取澄清的氫氧化鈉飽和液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻，即得。 4.2.12酚酞指示劑 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 4.2.13氨試液 取濃氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。 4.2.14 20%氫氧化鈉溶液 稱取氫氧化鈉20g，加水適量溶解后，稀釋至100ml，搖勻，即得。 4.2.15標(biāo)準(zhǔn)砷溶液制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的 稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水 第3頁/共5頁 稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1ug的As）。 4.2.16碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 4.2.17酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，過濾，即得。本液配成后3個月內(nèi)使用。 4.2.18溴化汞試紙 取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時后取出，在暗處干燥，即得。 4.3性狀 本品為白色或類白色粉末，無臭，無味。 本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。 4.4鑒別 取本品10mg，置表面皿上，加氯化鋅碘試液2mg，即變藍(lán)色。 4.5檢查 4.5.1細(xì)度 取本品20.0g，置七號藥篩中，篩過，將不能通過七號篩的粉末稱重，不得超過總重 的5.0%；同樣操作，能通過九號篩的粉末不得少于50.0%。 4.5.2酸堿度 取本品2.0g，置錐形瓶中，加水100ml，振搖5分鐘，濾過，取濾液，照酸度計使用操 作規(guī)程測定PH值，應(yīng)為5.0～7.5。 4.5.3水中溶解物 取本品5.0g，置錐形瓶中，加水80ml，振搖10分鐘，濾過，取濾液置恒重的蒸發(fā)皿中 ，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得超過0.2%。 4.5.4氯化物 4.5.4.1供試液的制備：取本品0.10g，加水35ml，振搖，濾過，取濾液置50ml納氏比色 管中，加稀硝酸10ml，搖勻，即得。 4.5.4.2對照液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成40ml，搖勻，即得。 4.5.4.3檢驗操作 于供試品溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，與水適量使成50ml，搖勻 ，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，供試液與對照液比較， 不得更濃(0.03%)。 4.5.5淀粉 取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振搖，加碘試液0.2ml，不 第4頁/共5頁 得顯藍(lán)色。 4.5.6干燥失重 4.5.6.1取扁形稱量瓶，置電熱干燥箱內(nèi)105℃，干燥至恒重，取出放置裝有干燥劑的干燥 器內(nèi)約30分鐘，精密稱定，加入約1g樣品，其厚度不超過5mm，精密稱定，放入105℃干燥 箱內(nèi)，瓶蓋半開或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)約30分鐘 ，精密稱定。 4.5.6.2計算 M1– M2 干燥失重 = ———— ×100% M 式中： M1 ——樣品加恒重的空稱量瓶重g； M2 ——干燥恒重后的樣品加稱量瓶重g； M ——樣品重量g。 4.5.6.3結(jié)果判定 減失重量不得超過5.0%。 4.5.7熾灼殘渣 4.5.7.1坩堝恒重 取坩堝在500-600℃馬弗爐中熾灼至恒重。 4.5.7.2樣品檢測 取本品1.0g，置已熾灼至恒重并精密稱重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化 ，放冷至室溫，加硫酸約1ml，使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴羝M后，在500- 600℃熾灼使完全灰化，緩緩降溫，并移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在50 0-600℃熾灼至恒重，即得。 4.5.7.3結(jié)果判定 遺留殘渣不得超過0.2%。 4.5.8重金屬 4.5.8.1檢驗操作 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除盡后，放冷，加鹽 酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至使酚酞指示劑顯中性，再加醋酸鹽緩沖 溶液（PH3.5）2ml，微熱溶解后，移置50ml納氏比色管中，加水稀釋成25ml，另取硝酸 0.5ml，鹽酸2ml置瓷蒸發(fā)皿中蒸干后再加醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)2ml與水15ml微熱溶解 后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml，再用水稀釋成25ml，并在兩管中分別加硫 代乙酰胺試液各2ml，搖 第5頁/共5頁 勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，樣品管中顯出的顏色與對照管相比較，不 得更深。 4.5.8.2結(jié)果判定 含重金屬不得超過百萬分之十。 4.5.9砷鹽 4.5.9.1標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置測砷瓶中，加鹽酸5ml與水21ml， 再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即裝 妥測砷裝置，并將測砷瓶置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。 4.5.9.2檢查法：取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用?火燒灼使炭化，再在600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，按標(biāo)準(zhǔn)砷 斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起依法操作，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更 深（0.0002%）。 5 培訓(xùn) 5.1 培訓(xùn)對象：化驗員。 5.2 培訓(xùn)時間：一小時。
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